GC2020氣相色譜外標(biāo)法分析異丙硫醇含量
【前言】 異丙硫醇是一種藥物, 又是一種良好的藥物中間體, 可以合成多種農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑, 也可以合成殺菌劑, 亦可作為臭味劑使用。目前市場(chǎng)需求量不斷增加, 但是國(guó)內(nèi)外沒(méi)有有關(guān)該產(chǎn)品分析方法的報(bào)道, 因此有必要建立一個(gè)合適的測(cè)試方法來(lái)定量測(cè)定異丙硫醇。異丙硫醇的檢測(cè)方法目前主要有比色法和色譜法, 氣相色譜法一般采用內(nèi)標(biāo)法, 但內(nèi)標(biāo)法在測(cè)定過(guò)程中每次進(jìn)樣都需加入一種內(nèi)標(biāo)物, 較繁瑣。本文采用毛細(xì)管氣相色譜法、以峰面積外標(biāo)法定量測(cè)定樣品中的異丙硫醇, 并對(duì)測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度進(jìn)行討論。

【分析方法】單一異丙硫醇標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣, 保留時(shí)間法定性。采用峰面積外標(biāo)法, 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線, 利用線性方程及稀釋倍數(shù)計(jì)算定量結(jié)果。

【儀器材料】
產(chǎn)品名稱         型號(hào)     規(guī)格及說(shuō)明
氣相色譜儀       GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱           SE-54，30m×0.53mm×1.5μm毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?    40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
試劑             異丙硫醇標(biāo)準(zhǔn)樣品 環(huán)己烷 分析純

【操作條件】柱箱溫度:50℃;柱前壓:0.043MPa ;汽化溫度:150℃;氫氣壓力:0.025MPa ;檢測(cè)器溫度:150℃;空氣壓力:0.03MPa 檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器;進(jìn)樣量:0.2 μL ;尾吹壓:0.04MPa ;載氣種類:N2

【分析結(jié)論】采用外標(biāo)法測(cè)定異丙硫醇的含量,不需要校正因子,具有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),且重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、分離效果均能滿足產(chǎn)品的檢驗(yàn)要求, 適用于大批量試樣的快速分析。但操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大, 外標(biāo)法對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高, 每次進(jìn)樣量應(yīng)一致, 否則會(huì)產(chǎn)生誤差。