一次性使用聚氯乙烯輸注器具中 ECH殘留量測(cè)定方法?（氣相色譜法）

1 范圍?本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一次性使用聚氯乙烯輸注器具中ECH（ECH）殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用環(huán)氧乙烷滅菌的一次性使用聚氯乙烯輸注器具。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管 

3 通則

3.1 本標(biāo)準(zhǔn)中的室溫，如無特殊規(guī)定，應(yīng)為 10 ℃～30 ℃。

3.2 本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T6682 的要求。 3.3 本標(biāo)準(zhǔn)中所用容器如無特殊規(guī)定，應(yīng)為硅硼酸鹽玻璃容器。

3.4 本標(biāo)準(zhǔn)中所涉及的精密量取，應(yīng)使用符合 GB/T 12808 中準(zhǔn)確度要求的移液管量取。

4 浸提液的制備

 4.1 總則?

有兩種基本的浸提方法用于確定醫(yī)療器械的 ECH 殘留量，模擬使用浸提法為標(biāo)準(zhǔn)方法，極限浸提法是在某些情況下可接受的替代方法。所選的浸提方法應(yīng)能代表產(chǎn)品預(yù)期使用中帶給患者的最大風(fēng)險(xiǎn)，而不單是追求分析效率或使殘留量表觀濃度降至zui低。

?小器械應(yīng)放置于合適的容器內(nèi)浸提。當(dāng)器械太大而不能完整浸提時(shí)，可能要選擇幾個(gè)有代表性的器械組件進(jìn)行浸提，以確保數(shù)據(jù)的可信度。?

選擇器械上有代表性的部分，可用下列兩種方法中的任何一種。如果含有幾種不同的材料，每一組分占樣品總質(zhì)量的比例宜與該組分總質(zhì)量占被測(cè)器械總質(zhì)量的比例一致。另一種可選方法是，選擇經(jīng)評(píng)價(jià)證明是器械上殘留含量最高的一個(gè)組分進(jìn)行試驗(yàn)，所選方法應(yīng)經(jīng)過確認(rèn)。?

4.2 模擬浸提（標(biāo)準(zhǔn)方法）?

采用經(jīng)論述的代表臨床最不利的一種實(shí)際接觸的液體及浸提方式和條件進(jìn)行浸提，然后取部分浸提液進(jìn)行試驗(yàn)。在模擬使用浸提法中通常用水作為浸提液。

?由于器械在臨床使用過程中存在較大差異，尤其是輸液器具實(shí)際接觸介質(zhì)種類繁多，在進(jìn)行模擬浸提時(shí)，若試驗(yàn)介質(zhì)在第5章規(guī)定的試驗(yàn)條件下產(chǎn)生干擾，宜采用經(jīng)方法學(xué)論證的其他條件。?

4.3 極限浸提（可接受的替代方法）?

極限浸提法用于測(cè)定器械上的全部殘留量，極限浸提法是一種可接受的替代方法，能提供有用的信息，其測(cè)得的結(jié)果表示大于或等于患者可以接受的劑量。因?yàn)檫@種浸提法排除了時(shí)間對(duì)劑量測(cè)定的影響，不能保證所測(cè)得的大部分殘留量在與器械接觸的第一天或第一個(gè)月末釋放給患者。

?注，如果極限浸提試驗(yàn)結(jié)果超過了人體最大允許接受劑量，可考慮采用模擬浸提（4.2）制備浸提液進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。 5 推薦的測(cè)定方法——極限浸提頂空氣相色譜法 5.1 試劑?ECH對(duì)照品∶純度不低于 95.0%，CAS 號(hào);107-07-3。 5.2 儀器和設(shè)備?頂空-氣相色譜儀（FID 檢測(cè)器）。?

5.3工作株準(zhǔn)涪液

取干燥潔凈的100 mL容量瓶，加入約40 mL水，加瓶塞，箱密稱定.啟一定景的ECH,加入容雖

瓶中，不加瓶塞，輕輕攜勻，萱好瓶塞，精密稱定，前后兩次稱重之差，即為潛液中所含ECH 重量.加水

至刻度銅成濃度約2 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液.

用標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制濃度范關(guān)在4 mg/L?100 mg/L的ECH系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少配制5個(gè)液度.

5.4 氣相色譜條件（推薦）

儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID) 滕州中科譜。

ZKPHS-20A型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器  20個(gè)工作位  贈(zèng)送200支頂空瓶

色譜工作站   ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?nbsp;    40L   氮?dú)饬髁?00ml/min

ECH標(biāo)準(zhǔn)溶液（滕州中科譜提供）

5.4.1頂空條件

a）加熱箱溫度90℃

b）加熱時(shí)間30 min.

5.4.2色譜條件

a）毛細(xì)管色譜柱：6%氰丙基苯基基~94%二甲基聚硅氧烷（30 mX0.25 mm X 1.4 ftm）或等效色譜柱。

b）注：如采用等效色譜柱，其色譜條件可能不一致.

b）進(jìn)樣口溫度,250 ℃

c）進(jìn)樣量:Iml ,分流比：5：1

d）柱箱溫度：50 ℃保持3 min,以10℃/min的速率升溫到100℃I,保持2 min，

e） 流速,1.5 mL/min,N2

D 檢溫度：300 ℃.

5.5 測(cè)量及結(jié)果分析?

5.5.1供試液制備?取完整產(chǎn)品或有代表性部件進(jìn)行試驗(yàn),截為0.5 cm長碎塊（或10 mm2片狀物），取1.0 g放入20 mL?頂空瓶中，精密加入5mL水，密封,90℃下平帽30 min.

5.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的測(cè)定?分別取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液和制備的檢驗(yàn)液各5 mL,量于20 ml空瓶中密封，按頂空條件及色譜條件測(cè)定。

 5.5.3 定量分析

采用外標(biāo)法，分別對(duì)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品液進(jìn)行分析，建立工作標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程，并計(jì)算樣品中 ECH 的殘留量。ECH殘留量可采用絕對(duì)含量或相對(duì)含量表示。