環(huán)氧乙烷殘留檢測方案(氣相色譜法)

GB 15979-2002產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留量測試方法

【分析目的】確定產(chǎn)品消毒后啟用時間，當新產(chǎn)品或原材料、消毒工藝改變可能影響產(chǎn)品理化性能時應予測試。

【樣品采集】環(huán)氧乙烷消毒后，立即從同一消毒批號的三個大包裝中隨機抽取一定量小包裝樣品，采樣量至少應滿足規(guī)定所需測定次數(shù)的量(留一定量在必要時進行復測用)。

分別于環(huán)氧乙烷消毒后24 h及以后每隔數(shù)天進行殘留量測定，直至殘留量降至本標準4.6所規(guī)定的標準值以下。

【儀器與操作條件】

儀器：GC2020氣相色譜儀，氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

頂空進樣器     全自動  9個工作位  贈送100支頂空瓶

色譜工作站       N2000  雙通道（電腦、打印機自配）

高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發(fā)生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L     氮氣流量300ml/min

【分析條件】柱：Chromosorb 101 HP60～80目；玻璃柱長2m，φ 3 mm。柱溫：120℃。

檢測器：150℃。

氣化器：150℃。

載氣量：氮氣：35 mL/min。

氫氣：35 mL/min。

空氣：350 mL/min。

柱前壓約為108 kPa。

【操作步驟】

1 標準配制

　　用100 mL玻璃針筒從純環(huán)氧乙烷小鋼瓶中抽取環(huán)氧乙烷標準氣(重復放空二次，以排除原有空氣)，塞上橡皮頭，用10 mL針筒抽取上述100 mL針筒中純環(huán)氧乙烷標準氣10 mL，用氮氣稀釋到100 mL(可將10 mL標準氣注入到已有90 mL氮氣的帶橡皮塞頭的針筒中來完成)。用同樣的方法根據(jù)需要再逐級稀釋2～3次(稀釋1 000～10 000倍)，作三個濃度的標準氣體。按環(huán)氧乙烷小鋼瓶中環(huán)氧乙烷的純度、稀釋倍數(shù)和室溫計算出zui后標準氣中的環(huán)氧乙烷濃度。

計算公式如下：

式中：c―― 標準氣體濃度，μg/mL；

　　k―― 稀釋倍數(shù)；

　　t―― 室溫，℃。

2 樣品處理

　　至少取2個zui小包裝產(chǎn)品，將其剪碎，隨機稱取2 g，放入萃取容器中，加入5 mL去離子水，充分搖勻，放置4h或振蕩30 min待用。如被檢樣品為吸水樹脂材料產(chǎn)品，可適當增加去離子水量，以確保至少可吸出2mL樣液。

3 分析

　　待儀器穩(wěn)定后，在同樣條件下，環(huán)氧乙烷標準氣體各進樣1.0 mL，待分析樣品（水溶液）各進樣2μL，每一樣液平行作2次測定。

　　根據(jù)保留時間定性，根據(jù)峰面積(或峰高)進行定量計算，取平均值。

4 計算

　　以所進環(huán)氧乙烷標準氣的微克(μg)數(shù)對所得峰面積(或峰高)作環(huán)氧乙烷工作曲線。

以樣品中環(huán)氧乙烷所對應的峰面積(或峰高)在工作曲線上求得環(huán)氧乙烷的量A(μg)，并以式(D2)求得產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷的殘留量。

式中：X--產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷殘留量，μg/g；

　　A――從工作曲線中所查得之環(huán)氧乙烷量，μg；

　　M――所取樣品量，g；

　　V(萃)――萃取液體積，mL；

　　V(進)――進樣量，mL。

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