氣相色譜在甲醇制氫項(xiàng)目中的應(yīng)用方法原理

 
       采用甲醇制氫工藝氣相色譜儀，用填充柱，對甲醇制氫中氣體，液體進(jìn)行測定，用外標(biāo)法定量或校正面積歸一法定量。

一．       儀器及設(shè)備
1．  氣相色譜儀配置：
雙檢測器       FID        檢測限≤1×10^-11g/s（苯）   TCD    靈敏度≥3000mv.ml/mg（苯）   轉(zhuǎn)化爐   三路載氣帶六通閥進(jìn)樣
2．  不銹鋼色譜柱：
5A分子篩      （￠4＊2m）   改性GDX   （￠4＊2m）    TDX-01   （兩根￠3＊2m）
3．  采樣袋及100ml注射器
4．  數(shù)據(jù)處理：電腦及色譜工作站
5．  分析天平（萬分之一）

二．       試劑和材料
1．  載氣：高純氮，高純氫，空氣（Air要求無油，無雜質(zhì)）
2．  標(biāo)氣：常量CO,CH_4，CO₂ 微量CO,CH₄,CO₂                                                    
3．  分析級甲醇，蒸餾水
4．  配樣玻璃儀器：具塞10ml試管5個或10ml燒瓶5個


分析項(xiàng)目
一．催化劑還原過程的分析
原理:按工藝要求，催化劑還原過程使用的氫氣，氮?dú)饣旌蠚?，氫的含量?.5％逐漸增至10％，zui后達(dá)到轉(zhuǎn)化爐進(jìn)出口氫相等。要求使用的氫氣和氮?dú)庵械难鹾浚?.2％，首先測定氧含量氧測定：

1.分析條件：色譜柱：5A分子篩   載 氣：氫氣  柱溫：60℃   檢測器：80℃  氣    化：100℃  流  速：40ml/min
 2.標(biāo)樣及樣品測定
標(biāo)樣取空氣5ml,用氫氣稀釋至100ml，其氧含量為1.05％，定體積進(jìn)樣。用外標(biāo)法求出氧氣含量。
3.氫測定：

       1．分析條件：色譜柱：TDX-01 載    氣：氮?dú)?  柱    溫：60℃  檢測器：80℃  氣   化：100℃    橋  流：120mA
       2.標(biāo)樣及樣品測定
 用100ml玻璃注射器 ，抽取1.0ml氫氣注入100ml注射器內(nèi)，用氮?dú)庀♂屩?00ml，其氫含量為1.00％，用外標(biāo)法求出氫氣含量。
 

 
一．甲醇和水分析
分析條件： 色譜柱：GDX-105  氣 化：120℃ 載 氣：氫氣   流  速：40ml/min   柱 溫：80℃      橋  流：120mA
                     檢測器：120℃           進(jìn)樣量：1ul

1．原料甲醇檢測
     進(jìn)廠原料甲醇主要檢測甲醇中水，采用熱導(dǎo)檢測器，面積校正歸一法定量。分析譜圖如下：
 

2.甲醇，脫鹽水混合液的分析
         主要分析汽化塔的甲醇和水溶液，甲醇含量為48-52％配制標(biāo)樣，采用熱導(dǎo)檢測器，面積校正歸一法定量。分析譜
 

3.冷凝液的分析
    主要分析冷凝液的甲醇和水溶液，甲醇含量為15-20％配制標(biāo)樣，采用熱導(dǎo)檢測器，面積校正歸一法定量。

 
4.釜液，洗滌液的分析
主要分析釜液，洗滌液的甲醇和水溶液，甲醇含量為-5％配制標(biāo)樣，采用熱導(dǎo)檢測器，面積校正歸一法定量。
 

三.氣體分析：
分析條件：
  色譜柱：TDX-01  載    氣：氫氣  柱    溫：80℃   檢測器：120℃   氣    化：120℃   流  速：40ml/min 橋  流：120mA
                     
 1.轉(zhuǎn)化氣的測定
.轉(zhuǎn)化氣的組成為H_2,CO,CH₄,CO_2,H₂O,CH₃OH等，主要分析CO,CH_4,CO₂。采用熱導(dǎo)檢測器，面積外標(biāo)法定量。
2.產(chǎn)品氣的測定
產(chǎn)品氣分析微量CO,CH_4,CO₂經(jīng)TDX-01柱分離進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐，轉(zhuǎn)化成甲烷，用FID檢測。