安慶分公司化肥廠以前一直是使用SP—2304氣相色譜儀，并采用峰高定量的方法來進(jìn)行氨合成轉(zhuǎn)化爐工藝氣組分含量測定的。而分析轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣組分的目的是為了了解氣體組成狀況和控制CH₄含量是否在規(guī)定的指標(biāo)范圍內(nèi)，以保證二段轉(zhuǎn)化爐的安全、經(jīng)濟(jì)運(yùn)行，并合理控制空氣加入量，以得到氫氮合適（H₂/N₂=3左右）的工藝混合氣體。在單純使用輕油作原料的情況下，其分析方法基本上能適應(yīng)工藝生產(chǎn)。但近幾年來，化肥原料結(jié)構(gòu)不斷進(jìn)行調(diào)整，生產(chǎn)原料已經(jīng)不再是單一的輕油了，工藝氣組分的變化使峰高定量法的一些缺陷暴露出來，特別是N，峰在高含量時(shí)其曲線不成線型關(guān)系，影響了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確測定，加之其分析方法衰減較多，在峰高測量時(shí)也有一定的誤差。另外，由于SP—2304氣相色譜儀比較陳舊，性能不穩(wěn)定，急需更新。隨著油改煤工程的啟動，對工藝數(shù)據(jù)勢必會有更為嚴(yán)格的要求，因此要尋求一種更準(zhǔn)確更有效的分析手段來替代過去的分析方法。從2002年10月，*使用GC-2010型氣相色譜儀，采用峰面積定量法分析化肥合成轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣的組分含量。

方法簡介

利用 GC-2010氣相色譜儀，用氫氣做載氣，通過TDX—01固定相分離柱分離樣氣中各種組分，然后用TCD檢測器檢測信號，保留時(shí)間定性，峰面積定量，采用交叉進(jìn)樣法測定一段轉(zhuǎn)化爐和二段轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣中的N₂、CO、CH₄、CO₂的含量。其中H₂含量可由差減法求得。

儀器與試劑

GC-2010型氣相色譜儀。

N2000型中文色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

色譜柱：長2m，外徑4mm的不銹鋼柱。內(nèi)裝60~80目的TDX—01氣相色譜固定相。使用前在350℃下活化2h。

分析條件

載氣：H₂，純度不小于99.9%，流速為40mL/min。并加過濾管凈化和干燥。

 柱溫：110℃。

 橋流：180mA。設(shè)置量程為0.5mV，基流為-0.5~0.5mV。

分析步驟

當(dāng)色譜條件穩(wěn)定后，進(jìn)幾次標(biāo)樣，可獲得每個組分的保留時(shí)間，從而得到各組分的校正因子。

取樣：用球膽從裝置現(xiàn)場取樣，樣品要有代表性。由于化肥廠大多數(shù)需要分析的工藝氣已經(jīng)引入分析室，因此可以直接接人并置換。

樣組合：可以將一段和二段工藝氣實(shí)行交叉進(jìn)樣分析，這樣可以大大節(jié)省分析時(shí)間和記錄紙。

當(dāng)F1201樣品置換進(jìn)樣后，立即啟動數(shù)據(jù)處理機(jī)開始鍵，分析運(yùn)行開始；當(dāng)*個峰出峰到一半時(shí)，立即進(jìn)F1202樣。峰全部出完后，自動停止并打印出計(jì)算結(jié)果。其峰型如圖1所示。