頂空進(jìn)樣一毛細(xì)管氣相色譜法測定伊潘立酮原料藥中的溶劑殘留方法

[伊潘立酮原料藥作用]

 伊潘立酮（Iloperidone）是一種口服新型非典型抗精神病藥物…，用于治療精神分裂癥，對減輕精神分裂患者的陽性癥狀（如幻覺、妄想、思維紊亂、敵視、懷疑）和陰性癥狀（如反應(yīng)遲鈍、情緒淡漠、社交淡漠、少語）均有明顯效果。該藥于2009年5月6日在美國*上市，其獲準(zhǔn)上市標(biāo)志著對許多現(xiàn)有藥物治療僅部分有效的精神分裂癥患者多了新的治療選擇。伊潘立酮在生產(chǎn)制備工藝中使用了有機溶劑乙醇、丙酮以及石油醚，上述溶劑可對人體產(chǎn)生危害，因此必須控制其在產(chǎn)品中的殘留量【2J。目前尚未見到關(guān)于伊潘立酮的溶劑殘留檢測方法的研究和報道。本研究參照ICH頒布的殘留溶劑研究指導(dǎo)原則及《藥品注冊管理辦法》中的有關(guān)技術(shù)，建立頂空進(jìn)樣毛細(xì)管氣相色譜法測定伊潘立酮原料藥中3種有機溶劑殘留的檢查方法

關(guān)鍵詞：氣相色譜分析方法；：伊潘立酮；溶劑殘留；頂空進(jìn)樣毛細(xì)管氣相色譜法

【儀器配置及試劑】

方法采用氣相色譜法。

氣相色譜條件：柱溫：程序升溫，初始溫度4O℃，保持5 min，每分鐘20 升至180℃ ，保持3 min；載氣：氮氣（N ）：流速：1．0 mL／min，進(jìn)樣口溫度：200~C；檢測器（FID）溫度：250℃ ；頂空進(jìn)樣器加熱參數(shù)：平衡溫度為80℃ ，轉(zhuǎn)移管溫度為90℃ ；平衡時間為30 min，進(jìn)樣時間為1 min。

譜圖：

 伊潘立酮原料藥幾乎不溶于水，所以選擇二甲基甲酰胺為樣品的溶解介質(zhì)，其沸點較該原料藥中含有的有機溶劑要高，因此在本研究建立的色譜條件下，二甲基甲酰胺在所有待測組分之后出峰，不干擾樣品的測定。伊潘立酮原料藥中3種殘留溶劑均為ICH中規(guī)定的應(yīng)控制溶劑，都屬于較低沸點、揮發(fā)性較高的有機溶劑，且蒸汽壓較高，因此適合應(yīng)用進(jìn)行分析定量，*可以用同一個色譜系統(tǒng)來同時定量，而且該頂空進(jìn)樣的進(jìn)樣方式不僅可以減少溶解樣品所需的溶劑，還能夠很大程度降低樣品本身對色譜系統(tǒng)帶來的干擾和污染

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